Лабораторная работа

Испытание ректификационной колонны

Малахов Н.Н., Горбачев Н.Б., Галаган Т.В.

 

Целью данной работы является повышение уровня практических[ знаний о процессах перегонки и ректификации в пищевой промышленности.

Задачи работы состоят

– в ознакомлении с работой ректификационной установки периодического действия в пусковом и рабочем режимах;

– в определении количества и концентрации продуктов перегонки и флегмового числа;

• – в расчете количества теоретических тарелок колонны и удельного расхода энергии.

 

 

Теоретические основы перегонки и ректификации

Перегонка – это процесс разделения однородных смесей жидкостей по признаку их летучести. Лету­чими называют жидкости, давление насыщенных паров над которыми су­щественно  отличается от нуля при обычных температурах. 

В основе  теории перегонки лежат представления о жидких растворах и образовании смеси паров над ними.  При кипении смесей летучих веществ пары жидкостей обогащаются более летучим компонентом. При частичной конденсации таких паров они разделяются на паровую фазу и жидкость (флегму). При температуре перегонки более летучая жидкость кипит, а менее летучая жидкость испаряется без кипения. Такие смеси называются раздельнокипящими. В идеальных растворах такое положение реализуется при любых концентрациях.

В неидеальных растворах существуют области концентраций, в которых оба компонента бинарной смеси кипят одновременно. Это так называемые области азеотропии или области нераздельнокипящих жидкостей. Здесь концентрации жидкой и паровой фаз бинарных смесей одинаковы, и потому при их перегонке повысить концентрацию жидкой фазы невозможно.

      Сложная перегонка,  или ректификация – это многократная перегонка дистиллята.  Применяется для повышения эффективности простой перегонки. Осуществляется в тарелочных или насадочных колоннах. Для успешного разделения флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность их взаимодействия. В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ). Ее назначение, как и любого другого контактного устройства, - обеспечить быстрое достижение состояния равновесия между жидкой и паровой фазами.      Тарелки работают следующим образом. Пар в виде пузырьков с развитой поверхностью проходит через слой флегмы, находящейся на тарелке. В результате массообмен между фазами интенсифицируется. Однако, при проходе пара только через одну тарелку полное равновесие между фазами еще не достигается. Фактическое состояния паровой и жидкой фаз по отношению к их  равновесному состоянию оценивается коэффициентом полезного действия тарелки. КПД классических тарелок составляет 50...60%. Т.е. для достижения состояния равновесия фаз, соответствующего одной теоретической тарелке, потребуется около двух физических. Таким образом, для реализации в ректификационной колонне 40 ТТ потребуется установить в ней порядка 80 физических тарелок классической конструкции. В установках ЛУММАРК впервые применены новые вихревые тарелки, КПД которых близок к 100%.

Описание экспериментальной установки

       Принципиальная схема экспериментальной установки, ее лицевая панель и блок-схема измерений  приведены на рисунках 1-3.                                Для малых ректификационных колонн диаметром 10-30мм эффективным контактным элементом является насадка, заполняющая собой весь ее внутренний объём. При работе колонны вниз по  контактному наполнителю стекает чистый дистиллят, а вверх поднимается чистый пар. Если оба этих компонента не имеют в себе посторонних включений, т.е. в  колонну не попадает пена из кубовой жидкости, то этот «разделитель» выполняет свои функции неограниченно долго.  В малых ректификационных царгах используются насадки «Зульцер» из гофрированной нержавеющей сетки или, как в настоящей работе,  спирально-призматические в виде мелких пружинок из нержавеющей проволоки. Тепломассообмен на таких контактных элементах проходит непрерывно по всей высоте колонны, а состояние фазового равновесия, эквивалентное одной теоретической тарелке (ТТ), наступает после преодоления паром некоторого слоя насадки, высоту которого называют  высотой единицы переноса (ВЕП) или высотой теоретической тарелки (ВТТ). Эту высоту оценивают в миллиметрах, что позволяет легко сравнивать эффективность различных насадок  и рассчитывать высоту ректификационной части колонны. Так, например, при внутреннем диаметре колонны 30мм у спирально-призматической насадки высота единицы переноса  равна 15...20мм, а у насадки типа «Зульцер» - 20-25мм. Однако, уже при диаметре колонны 40мм их эффективности одинаковы и равны 25-30мм. Можно видеть высота единицы переноса растет при увеличении от диаметра колонны. Поэтому в лабораторном оборудовании используются в основном насадочные контактные элементы.

 

Порядок проведения работы

1. Изучить теорию процесса и устройство перегонной колонны.
2. Под руководством преподавателя залить перегонный куб экспериментальной установки спирто-водяной смесью концентрацией не менее чем 30 % на 0,5 от максимального уровня.

 

 

 

3. 3. Включить подогрев куба и систему измерений и вывести установку на устойчивый режим ректификации.

 Запуск системы измерений осуществляется кнопкой «RUN» на лицевой панели монитора (рис.2). При этом на временной осциллограмме отображаются изменения температуры в баке нагревателя -Т1, на входе дефлегматора - Т2, в измерителе концентраций – Т3 и плотности дистиллята, рассчитанного по показаниям дифференциального датчика давления.

Необходимо помнить, что какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной - флегма течет вниз, а пар движется вверх. При  таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии  преодолеть  встречный  скоростной   напор  пара.  Т.е.   при  увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается, как бы повисает в колонне и  начинает накапливаться  в её ректификационной части. Происходит захлёбывание колонны, которое  является нерасчётным режимом её работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30...60 секунд. За это время флегма  сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом  дефлегматор, а затем происходит её аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора.

 

 

 

 

 

Рисунок 2-  Лицевая панель системы измерений установки в среде LabVEIW

 

        

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 3 – Блок схема системы измерений

 

 

Захлёбывание колонны можно определить по появлению флегмы в большом смотровом стекле дефлегматора,  перепаду давления в колонне, или специфическому шуму колонны. Чтобы избежать захлёбывания ректификационной установки, надо чётко следовать указаниям и соблюдать правила ее эксплуатации. Массовый расход паров спирта  полностью определяется мощностью, подведённой к испарительной ёмкости. При мощности нагревателя 1 кВт при теплоте парообразования спирта r=925кДж/кг за один час образуется 3,89 кг пара.

4. Спирто-водяная смесь перегоняется до получения дистиллята в количестве 400-600 мл. В процессе работы установки измеряются параметры, указанные в табл. 1. Строятся графики изменения параметров Т1, Т2 и Х_д по времени испытаний.

 

Табл. 1 Результаты испытаний

Параметры		Примерные значения
1. Количество исходной смеси, л	Gн	6,5
2.Концентрация исходной смеси,  % об.	Хн	35-41
3. Количество дистиллята, л	Gд	0,4-0,6
4. Концентрация дистиллята, % об.	Хд	96,3
5. Температура кипения исходной смеси	Т1	70
6. Время выхода на режим кипения, мин	τ	30
7. Время выхода на режим устойчивой ректификации	τ	20
8. Температура паров спирта у дефлегматора, оС	Т2	70
9.Температура воды на входе в холодильник, оС	Т3	11
10.Температура воды на выходе дефлегматора, оС	Т4	33
11. Продолжительность процесса ректификации, ч		1
12. Потребляемая мощность, кВт	N	0,65
13. Температура флегмы в конце испытаний , оС	Т5	74,5
14. Расход воды для охлаждения паров спирта л/ч	Gв	24

 

 

 

Обработка результатов

Для определения необходимого числа тарелок или единичных переносов колонны  можно воспользоваться графическим изоб­ражением рабочих линий и кривых фазового равновесия (рис. 4). Эти линии представляют собой зависимости концентраций более летучего компонента в паровой фазе (Y) от аналогичных концентраций в жидкой фазе (Х).  Линия фазового равновесия водно-спиртовой смеси находится по справочным данным данные (табл. 2). Рабочая линия для колонны строится по уравнению

   ,

где  Х, Y – концентрации спирта в жидкой и паровой фазах в произвольном сечении колонны;

       Х_д – концентрация спирта в дистилляте после окончания перегонки;

        υ – флегмовое число, при котором выполнена перегонка.

Нанеся рабочую и равновесную линии на график типа изображенного на рисунке 4, графическим построением, представленным на рисунке, найдем число эквивалентных единичных переносов колонны, при которых выполнена перегонка. Термин «эквивалентный» применен здесь потому, что в насадочной колонне нет тарелок, и им эквивалентны соответствующие участки насадки.

Начальной концентрацией спирта в воде, от которой начинается перегонка, является его концентрация в кубовом остатке Х_к, а конечной – концентрация дистиллята Х_д.

Рассчитывая параметры перегонки, используем следующие зависимости.

1. Измеренные спиртомерами объемные концентрации исходной смеси (Х_н) и дистиллята (Х_д) переводят в масссовые и находят плотность водно-спиртовой смеси при этих концентрациях по табл. 3.
2. Зная массы исходной смеси (G_н) и дистиллята (G_д) в кг, из уравнения материального баланса находят массу кубового остатка (G_к) и его концентрацию:

    .

3. Составляют тепловой баланс дефлегматора и холодильника. Этот баланс отражает равенство теплоты, отдаваемой парами спирта дефлегматору с дистиллятором (Q_д), и конденсатору (Q_конд), теплосъему водой (Q_в) и потерям теплоты (Q_потерь)

Q_д+ Q_конд= Q_в + Q_потерь.

Принимая Q_потерь равными 20 % от Q_потерь, получим

Q_д+ Q_конд= 1,2·Q_в.

Количество теплоты, отнимаемое дефлегматором и конденсатором, можно определить из выражений

 кДж.

 кДж,

 кДж,

где G_д – расход дистиллята, кг/ч;

       υ – флегмовое число, υ=f/D;

        f, D – расходы флегмы и дистиллята;

        r_ф – удельная теплота парообразования флегмы, кДж/кг. Находится из табл. 4 в зависимости от объемной концентрации спирта Х_ф =Х_д ,%;

         С_д – теплоемкость дистиллята, кДж/кг. Определяется по табл. 5 в зависимости от концентрации Х_д при средней температуре дистиллята t_ср

t_ср=;

         t_конд – температура конденсации, равная температуре флегмы t_ф, ^оС. Измеряется в сборнике дистиллята или принимается равной 17…20 ^оС;

          φ – коэффициент неравномерности поступления дистиллята. Обычно принимают φ=2;

          G_н, C_в – расход воды охлаждения кг/ч и ее теплоемкость;

          t_в.к,  t _в.н.  – температуры воды конечная и начальная, ^оС.

Из уравнения теплового баланса определяют среднее флегмовое число колонны за время перегонки

 

4. Выполняют пересчет концентраций исходной смеси Х_н и дистиллята Х_д из массовых процентов в мольные

 

где 46,07 и 18,02 – мольные массы этанола и воды, кмоль/кг.

5. Рассчитывают удельный расход энергии на ректификацию безводного спирта, кВтч/кг :

,

где N – мощность электронагревателя, кВт;

       τ – продолжительность перегонки, с. 

 

 

Контрольные вопросы

1. Объясните физический смысл разделения однородных систем по летучести компонентов.
2. По каким закономерностям устанавливается давление паров над зеркалом бинарного раствора жидкостей разной летучести? В чем заключается сущность закона Рауля?
3. Объясните устройство и работу ректификационной колонны.
4. Чему равно давление паров над поверхностью бинарной смеси бензола и толуола, бензола и воды?
5. Какие параметры связывает температурная диаграмма бинарных смесей?

Рекомендуемая литература

1. Малахов Н.Н. Процессы и аппараты пищевых производств: Учебник / Н.Н. Малахов, Ю.М. Плаксин, В.А. Ларин – Орел: ОрелГТУ, 2003.– 948 с.
2. Описание лабораторной работы по ректификации: Методические указания/ Плаксин Ю.М., Сергеева А.С. – М.: МГУПП, 2000. – 10 с.

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Приложение А

Таблица 2 – Равновесные составы жидкости и пара и температуры кипения смеси этиловый спирт – вода при

давлении 10⁵ Па

Содержание спирта в жидкости		Температура кипения, оС	Содержание спирта в парах		Содержание спирта в жидкости		Температура кипения, оС	Содержание спирта в парах
% мас	% мол		% мас	% мол	% мас	% мол		% мас	% мол
+	0,004	99,9	0,13	0,53	35,00	17,41	83,75	73,2	51,67
0,10	0,04	99,8	1,3	0,5	36,00	18,03	83,7	73,5	52,04
0,15	0,055	99,7	1,95	0,77	37,00	18,68	83,5	73,8	52,43
0,20	0,08	99,6	2,6	1,03	38,00	19,34	83,4	74,00	52,68
0,30	0,13	99,5	3,8	1,57	39,00	20,00	83,3	74,3	53,09
0,40	0,16	99,4	4,9	1,98	40,00	20,68	83,1	74,6	53,46
0,50	0,19	92,3	2,48	2,48	41,00	21,38	82,95	74,8	53,76
0,60	0,23	99,2	7,1	2,90	42,00	22,07	82,78	75,1	54,12
0,70	0,27	99,1	8,6	2,33	43,00	22,79	82,61	75,4	54,54
0,80	0,31	99,0	9,0	3,725	44,00	23,51	82,5	75,6	53,80
0,90	0,35	98,9	9,9	4,12	45,00	24,25	82,45	75,9	55,22
1,00	0,39	98,75	10,75	4,51	46,00	25,00	82,35	76,1	55,48
2,00	0,79	97,65	19,7	8,76	47,00	25,75	82,15	76,5	56,03
3,00	1,19	96,65	27,2	12,75	48,00	26,53	82,15	76,5	56,03
4,00	1,61	95,8	33,3	16,34	49,00	27,32	82,00	76,8	56,44
5,00	2,01	94,96	37,00	18,64	50,00	28,12	81,9	77,00	56,71
6,00	2,43	94,15	41,1	21,45	51,00	28,93	81,8	77,3	57,12
7,00	2,86	93,35	44,6	23,46	52,00	29,80	81,7	77,5	57,41
8,00	3,29	92,6	47,6	26,21	53,00	30,61	81,6	77,7	57,70
9,00	3,73	91,9	50,0	28,12	54,00	31,47	81,5	78,00	55,11
10,00	4,16	91,3	52,2	29,92	55,00	32,34	81,4	78,3	58,39
11,00	4,61	90,8	54,1	31,56	56,00	33,23	81,3	78,5	58,78
12,00	5,07	90,5	55,8	33,06	57,00	34,16	81,25	78,7	59,10
13,00	5,51	89,7	57,4	34,51	58,00	35,09	81,2	79,0	59,55
14,00	5,98	89,2	58,8	36,83	59,00	36,02	81,1	79,2	60,29
15,00	6,46	89,0	60,0	36,98	61,00	37,97	80,95	79,7	60,58
16,00	6,86	88,3	61,1	38,06	62,00	38,95	80,85	80,00	61,02
17,00	7,41	87,9	62,2	39,16	63,00	40,00	80,75	80,3	61,44
18,00	7,95	87,7	63,2	40,18	64,00	41,02	80,73	80,5	61,76
19,00	8,41	87,4	64,3	41,27	65,00	42,09	80,6	80,8	62,22
20,00	8,92	87,0	65,00	42,09	66,00	43,17	80,5	81,0	62,52
21,00	9,42	86,7	65,8	42,94	67,00	4,27	80,45	81,3	62,99
22,00	9,93	86,4	66,6	43,82	68,00	45,41	80,4	81,6	63,43
23,00	10,48	86,3	67,3	44,61	69,00	46,55	80,3	81,9	63,91
24,00	11,0	85,95	68,00	45,41	70,00	47,72	80,2	82,1	64,21
25,00	11,53	85,7	68,6	46,08	71,00	48,92	80,1	82,4	64,70
26,00	12,08	85,4	69,3	46,90	72,00	50,16	80,00	82,8	65,34
27,00	12,64	85,2	69,8	47,49	73,00	51,39	79,95	83,1	65,81
28,00	13,19	85,0	70,3	48,08	74,00	52,68	79,85	83,4	66,28
29,00	13,77	84,8	70,8	48,68	75,00	54,00	79,75	83,8	66,93
30,00	14,35	84,7	71,3	49,30	76,00	55,34	79,72	84,1	67,42
31,00	14,95	84,5	71,1	49,77	77,00	6,71	79,7	84,5	68,07
32,00	15,55	84,3	72,1	50,27	78,00	58,11	79,65	83,9	68,76
33,00	16,15	84,2	72,5	50,78	79,00	59,55	79,55	85,4	69,59
34,00	16,77	83,85	72,9	51,27	80,00	61,02	79,5	85,8	70,29
81,00	62,52	79,4	86,4	71,4	89,00	75,99	78,6	90,7	79,26
82,00	64,05	79,3	86,7	71,85	90,00	77,88	78,5	91,3	80,42
83,00	65,04	79,3	87,2	72,71	91,00	79,82	78,4	92,0	81,83
84,00	67,27	79,1	87,7	73,61	92,00	81,82	78,3	92,55	83,15
85,00	68,92	78,95	88,3	74,69	93,00	83,87	78,27	92,4	84,70
86,00	70,62	78,85	88,9	75,81	94,00	85,97	78,2	94,2	86,40
87,00	72,36	78,75	89,5	76,93	95,00	88,15	78,18	95,05	88,25
88,00	74,15	78,65	90,1	78,00	95,57	89,41	78,15	95,57	89,41

 

       Х_д – концентрация спирта в дистилляте после окончания перегонки;

        υ – флегмовое число, при котором выполнена перегонка.

 

Таблица 5.3 – Соотношение объемных и массовых концентраций (%)  и плотности жидких вводно-спиртовых смесей при 20^оС

С об %	Смас %	ρ, кг/м3	С об. %	С масс %	ρ, кг/м3	Соб %	Смас %	ρ, кг/м3
0	0,00	998	34	28,01	957	68	60,27	890
1	0,79	996	35	28,91	955	69	61,33	887
2	1,59	995	36	29,78	954	70	62,39	885
3	2,38	993	37	30,65	952	71	63,46	883
4	3,18	992	38	31,53	951	72	64,54	880
5	3,98	991	39	32,44	949	73	65,63	878
6	4,78	989	40	33,30	948	74	66,72	875
7	5,59	988	41	34,19	946	75	67,83	872
8	6,40	987	42	35,09	944	76	68,94	870
9	7,20	985	43	35,99	943	77	70,06	867
10	8,01	985	44	36,89	941	78	71,19	864
11	8,83	983	45	37,80	939	79	72,33	862
12	9,64	982	46	38,72	937	80	73,48	859
13	10,46	981	47	39,69	935	81	74,64	856
14	11,27	980	48	40,56	934	82	75,81	853
15	12,09	979	49	41,49	932	83	77,00	850
16	12,91	977	50	42,53	931	84	78,19	848
17	13,74	976	51	43,37	928	85	79,40	845
18	14,56	975	52	44,31	926	86	80,62	842
19	15,39	974	53	45,26	924	87	81,86	839
20	16,21	973	54	46,22	922	88	83,11	836
21	17,04	972	55	47,18	920	89	84,38	832
22	17,88	971	56	48,15	918	90	85,66	829
23	18,71	970	57	49,13	916	91	86,97	826
24	19,54	969	58	50,11	911	92	88,29	822
25	20,38	968	59	51,10	910	93	89,63	819
26	21,22	966	60	52,09	909	94	91,00	815
27	22,06	965	61	53,09	907	95	92,41	811
28	22,91	964	62	54,09	904	96	93,84	807
29	23,76	963	63	55,11	902	97	95,30	803
30	24,61	962	64	56,13	899	98	96,81	799
31	25,46	961	65	57,15	897	99	99,38	794
32	16,32	959	66	58,19	895	100	100,00	789
33	17,18	958	67	59,23	892

 

 

Приложение Б

 

Пример расчета

 

1. Пересчет концентрации исходной смеси и дистиллята из объемных процентов в массовые и плотность спирто-водяной смеси рассчитываются следующим образом:

Х_н=41 % об. → 34,19 % мас;  ρ_н=946 кг/м³,

Х_д=96,3 % об. → 93,84 % мас;  ρ= 807 кг/м³.

2. Количество кубового остатка:

G_к=

3. Конечная концентрация (концентрация кубового остатка):

 

4. Флегмовое число:

 

где С_ф= 4,19 – теплоемкость воды, кДж/(кг·К);

       r_ф=935,8 кДж/кг – теплота испарения флегмы при Х_д=93,84 % мас;

       С_д =2,9 кДж/кг – удельная теплоемкость дистиллята при Х_д=93,84 % мас и температуре t_ср= ^оС.

5. Концентрации исходной смеси и дистиллята в мольных %:

 

 

6. Диаграмма фазового равновесия в координатах Х-Y (изображается по данным таблицы фазового равновесия).

Здесь Х, Y – содержание этанола в парах и в жидкости в % моль.

7. Рабочая линия колонны (наносится на ту же диаграмму фазового равновесия). Для этого высчитывается отрезов b, отсекаемый рабочей линией от оси 0-Y

 

         Вторая точка рабочей линии находится как точка пересечения перпендикуляра, восстановленного к оси 0-Х при Х=85,4 % моль до диагонали графика.

8. Удельный расход энергии на ректификацию:

q=

 

Приложение В

 

Примечание: На режиме ректификации колонна должна работать только при той мощности, на которую рассчитаны поставленные модули ЛУММАРК, т.е. 1 квт. Если увеличить подводимую мощность, то увеличится количество испарённого спирта, а, следовательно, и скорость движения его паров в колонне. В результате произойдёт захлёбывание колонны со всеми вытекающими отсюда последствиями.

Каждая тарелка тарелочной колонны является контактной ступенью процесса,  т.е.  ступенью, на которой осущест­вляется одноразовый контакт фаз рабочих тел, участвующих в процессе, с частичной конденсацией первичного и образованием вторичного пара. В насадочных колоннах роль отдельных тарелок играет участок насадки определенной длины. В верхнюю часть колонны подается флегма из дефлегматора. Она стекает в нижнюю часть колонны,  где жидкая фаза подогревается греющим па­ром и ее вторичный пар поднимается на перегонку. 

В колоннах непрерывного действия бражка непрерывно посту­пает в средней части колонны; в колоннах периодического действия вся бражка загружается в нижнюю часть колонны и процесс ведется до ее переработки в кубовый остаток.